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提高直讀光譜分析儀的測(cè)量準(zhǔn)確性的辦法

文章出處:m.yeliqing.cn責(zé)任編輯:admin人氣:發(fā)表時(shí)間:2020-06-24 11:29

 在實(shí)際檢驗(yàn)工作中,由于環(huán)境變化,時(shí)間空間變化,人為操作習(xí)慣常常會(huì)影響儀器分析的準(zhǔn)確性。一定要會(huì)使儀器分析的測(cè)量數(shù)據(jù)更加準(zhǔn)確,南京麒麟科學(xué)儀器集團(tuán)檢測(cè)中心通過(guò)大量比對(duì)試驗(yàn)充分的證明了此辦法可以做到提高儀器分析的準(zhǔn)確性。而直讀光譜分析儀在直讀光譜儀分析中得優(yōu)勢(shì)明顯,不僅速度快,分析周期短,穩(wěn)定性與準(zhǔn)確性也好過(guò)與傳統(tǒng)的分析方法,在如今社會(huì)高速發(fā)展的形勢(shì)下,儀器分析早已取代了傳統(tǒng)的分析方法,光電直讀光譜分析儀在現(xiàn)階段工業(yè)生產(chǎn)中有著很重要的地位。

直讀光譜儀測(cè)量步驟及模式選擇對(duì)儀器分析準(zhǔn)確性的影響

1、使用環(huán)境:放置光譜儀的實(shí)驗(yàn)室應(yīng)該防震,潔凈,通風(fēng)干燥(如南京麒麟生產(chǎn)的QL-5800A型直讀光譜分析儀的環(huán)境要求:溫度23正負(fù)5之間,適度在15-70%之間),一般來(lái)說(shuō)直讀光譜儀的相對(duì)適度應(yīng)該小于80%,室內(nèi)溫度應(yīng)該保持在0—50度之間,在同一個(gè)校準(zhǔn)周期內(nèi)室內(nèi)溫度變化不超過(guò)5攝氏度。

2、現(xiàn)場(chǎng)電源電壓要求:QL-5800A型直讀光譜分析儀的電源電壓一定要是220V,千萬(wàn)不能用380V電壓,因?yàn)?/span>HX-750型只是過(guò)流保護(hù),沒(méi)有過(guò)壓保護(hù),并且電壓220V變化小于10%,頻率50HZ,變化小于2%,并且一定要接地良好。

3、檢查氬氣瓶是否有氬氣,并且必須是純度99.99%以上的高純氬氣,氬氣的純度與流量對(duì)分析測(cè)量值有很大影響.檢查氬氣是否與主機(jī),壓力表正確鏈接,打開氬氣閥,檢查氬氣壓力是否在10bar以上。

4、開機(jī)后,檢查氣壓溫度等條件是否滿足儀器正常使用的要求。一般主機(jī)壓力顯示在5-5.5之間,溫度在38正負(fù)1之間,一切正常時(shí)候就可以開始其他操作。

5、在開機(jī)之后到可以測(cè)量的這段時(shí)間大約在10分鐘左右,在等待過(guò)程中可以先進(jìn)行式樣打磨,試樣打磨對(duì)于測(cè)量也很重要,如打磨偏細(xì)則測(cè)得碳含量偏低,如打磨偏粗則測(cè)得碳含量偏高,對(duì)于試樣的打磨粗磨后,zui*用40#的砂子細(xì)磨。同一點(diǎn)也不能進(jìn)行2次激發(fā),否則結(jié)果也有偏差。樣品表面紋路清晰,無(wú)縮孔,無(wú)砂眼則可進(jìn)行測(cè)量分析,打磨好的試樣表面不可以有手觸摸,這是人為操作誤差中常見(jiàn)的誤差,一定要嚴(yán)格按安全操作規(guī)程操作。

 

6、選擇模式,根據(jù)所測(cè)量試樣的材質(zhì)不同,而采用其相應(yīng)的模式,低合金鋼,鉻鋼,鉻鎳鋼等的模式并不相同,應(yīng)選擇適合材質(zhì)的模式,這點(diǎn)也很重要,它直讀光譜儀測(cè)量準(zhǔn)確性的關(guān)鍵,簡(jiǎn)單的說(shuō),直讀分析測(cè)量屬于定性定量分析,所以它比其它定性半定量或者定量分析都要更加準(zhǔn)確,這也是本文的核心儀器分析中直讀光譜儀的準(zhǔn)確性更好。

7、檢驗(yàn)電極和激發(fā)裝置是否清潔,用電極刷清潔電極和激發(fā)裝置,電子表面鈍化則需更換,然后用專業(yè)電極安裝工具使其固定在正確位置(一般電極端部到分析面距離4mm)。

8、用廢樣打點(diǎn),直到打出的點(diǎn)符合3-6 mm金屬光澤點(diǎn)要求后,用與被測(cè)樣品相近的標(biāo)準(zhǔn)試樣測(cè)量,若標(biāo)樣的測(cè)量值與標(biāo)準(zhǔn)值偏差小,就可以進(jìn)行測(cè)量了,若偏差較大或不穩(wěn)定,應(yīng)對(duì)此標(biāo)樣做OPS,若OPS結(jié)果仍不理想,那就需要重新制作曲線了,知道問(wèn)題解決為止。

  直讀光譜儀標(biāo)準(zhǔn)樣品及標(biāo)準(zhǔn)化對(duì)儀器準(zhǔn)確度的影響

1、人員培訓(xùn)。檢測(cè)精度與操作人的習(xí)慣有很重要的關(guān)系,所檢測(cè)人員必須經(jīng)過(guò)專業(yè)培訓(xùn),熟練掌握操作方法后才可上機(jī)操作。檢驗(yàn)人員必須有相應(yīng)的資格證明,熟悉國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)標(biāo)的允許誤差范圍。

2、電極,適配器,橡膠圈等屬于消耗品,要做到定期檢查,發(fā)現(xiàn)不符立即更換,日常的儀器維護(hù)也很重要,它直接影響儀器分析的準(zhǔn)確性,這點(diǎn)是保證儀器分析準(zhǔn)確性的一個(gè)重要環(huán)節(jié)。

3、每次測(cè)量結(jié)束后,一定要認(rèn)真查看燃燒點(diǎn)是否正常,如發(fā)現(xiàn)擴(kuò)散放電需重新檢測(cè)。

4、每測(cè)量20次左右時(shí)應(yīng)休息一會(huì)設(shè)備,設(shè)備在溫度較高的環(huán)境下測(cè)量時(shí)因該增加休息次數(shù),一面高溫下?lián)p壞儀器,影響測(cè)量結(jié)果,在開關(guān)機(jī)時(shí)注意間隔時(shí)間應(yīng)在5分鐘以上。

5、打磨不同基體的試樣應(yīng)更換砂紙,盡量避免基體時(shí)間的污染,做曲線時(shí)也要注意。

6、廢氣排放管路需要定期清理,清洗方法:調(diào)試氬氣流量開到zui大,防止清理管路時(shí)廢氣進(jìn)入氬氣管路形成污染,取下膠皮管,把廢氣排出,注意安裝膠皮管時(shí)應(yīng)用硅子封閉。

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